乙酸乙酯的制备与纯化

乙酸乙酯的制备与纯化

乙酸乙酯的制备

乙酸乙酯的制备通常经过反应回流和产物蒸馏提纯两个步骤。

在圆底烧瓶中加入体积比为1:1的乙醇和冰醋酸，再加入乙醇和浓硫酸的混合物。将圆底烧瓶与球形冷凝管连接，用电加热套或油浴加热圆底烧瓶，并保持温度为110~120°C。反应物和产物以气体形式从圆底烧瓶逸出进入冷凝管内管，冷凝管的外管以低进高出方式持续通入冷水，进入内管的气体遇冷又凝结为液体回流至圆底烧瓶中。

反应后将回流装置改装成蒸馏装置，用电加热套或油浴加热，温度在80℃以下，获得粗产品。

乙酸乙酯的纯化

乙酸乙酯的制备得到的产物并不纯净，含有一些杂质，如乙醇、乙酸、乙醚、水和硫酸等。因此，需要进行纯化处理。

经过三次洗涤液洗涤后，用无水硫酸镁蒸馏来收集76℃～80℃的馏分（高纯乙酸乙酯），最终得到的高纯乙酸乙酯很少，但是在76℃以前以及80℃以后的馏分中也含有大量乙酸乙酯，可以作为粗制乙酸乙酯使用。

首先依次使用强酸性离子交换树脂吸附，而后通过13X分子筛进行干燥以去除水；接着，采用由质量比分别为1:0.4～0.8:0.6～1.2的异丙醇、THF、丙二醇所组成的萃取精馏将乙酸乙酯从乙酸乙酯水乙醇的三元恒沸物体系中分离出来，微滤滤掉了前三个步骤中掺入的使用的处理剂。

萃取精馏复合方式能显著提高精馏的效果。除了于萃取精馏装置（萃取精馏塔）中条件循环流动的萃取剂外，萃取精馏的其它操作过程大体与普通普通精馏相同。萃取剂为1:0.4～0.8:0.6～1.2的异丙醇、thf、丙二醇所组成的混合液。

在实际生产中，还可以根据具体情况采取其他纯化方法，如使用饱和食盐水或饱和碳酸钠溶液洗涤，以除去杂质。