实验室制备乙酸乙酯的步骤
实验室制备乙酸乙酯的过程包括以下几个步骤:
1.准备实验装置首先,需要准备实验装置,包括试管、塞子、导管等。试管中将加入几粒碎瓷片,以防止液体暴沸。塞子上带有导管,导管另一端通到盛有饱和碳酸钠溶液的试管液面上。
2.添加试剂按照一定的顺序添加试剂。首先加入乙醇,然后慢慢加入浓硫酸,最后加入乙酸。浓硫酸的作用是催化剂、吸水剂,还能做脱水剂。
3.加热反应物在试管中加入几块碎瓷片,然后点燃酒精灯,缓慢加热大试管。加热时要用小火均匀加热,防止乙酸、乙醇的大量挥发和液体的大量沸腾。
4.收集产物待试管收集到一定量产物后,停止加热,撤出试管,并用力振荡,然后静置待液体分层,分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。导气管不宜伸入饱和Na2CO3溶液中的原因是为了防止倒吸。
5.分离和纯化产物将分离出的乙酸乙酯层进行洗涤和干燥,以得到纯净的乙酸乙酯。洗涤是为了去除残留的杂质,干燥是为了去除多余的水分。
在制备过程中,还需要注意以下几点:
加入试剂的顺序为:乙醇→浓硫酸→乙酸。
为防止试管中液体在实验时暴沸,加热前应***取的措施是在试管中加入几块碎瓷片或沸石。
导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸)。
加热混合物一段时间后,可看到有气体放出,在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。
饱和碳酸钠溶液的作用是:减小乙酸乙酯在水中的溶解度(利于分层);吸收混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇;便于闻到乙酸乙酯的香味。
用盛Na2CO3饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯,一方面中和蒸发出来的CH3COOH、溶解蒸发出来的乙醇;另一方面降低乙酸乙酯的溶解度,有利于酯的分离。
反应温度不宜过高,要保持在60℃~70℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。
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